常见涂层膜厚测量、簿膜厚度测量方法汇总

薄膜是一种特殊的材料，由不同的物质组成，均匀地分布在某种基底材料上。在日常生活中，薄膜技术有很多应用。例如，它们被用于制造微电子设备，如计算机芯片；光学设备，比如镜头镜；甚至是一些新型的高温超导材料；材料表面防腐、导热涂层（有机涂层、无机涂层）亦然，在当今材料学上有着广泛的应用，适宜的膜厚，对材料设计的目的，起着非常重要的参考质量指标。这是因为适宜的薄膜厚度、涂层厚度直接影响到材料的许多性能，如透光性、磁性和热导性。在高科技领域，尤其是在制造大规模集成电路时，薄膜的厚度必须严格控制。哪怕是极其微小的变化，都可能导致电路性能的显著差异。因此，如何精确地测量薄膜/涂层的厚度就成为了一个重要的技术挑战。科学家和工程师必须使用特定的测量方法和仪器，以确保膜厚符合严格的工业标准。这种测量不仅对生产过程中的质量控制至关重要，也对科学研究中的材料特性分析极为重要。

常见的膜厚测量方法

当测量薄膜厚度时，有两种基本方法：直接测量和间接测量。

直接测量法就像听起来那样直接——它使用特定的仪器直接接触并测量薄膜的厚度。想象一下，就像用尺子量一块木板的厚度一样简单。直接测量通常得到的是薄膜的实际形状厚度。另外两种更精确的方法是精密轮廓扫描法（也称为台阶法）和电子显微图像法，后者包括使用扫描电子显微镜（SEM）或透射电子显微镜（TEM）来观察薄膜的厚度，这些技术能提供非常详细的薄膜结构图像。

间接测量法则更像是解谜游戏。它不直接测量薄膜的厚度，而是测量一些相关的物理量，然后通过计算来推算出薄膜的厚度。这种方法可以得到薄膜的质量厚度或物性厚度，即薄膜的质量分布或基于其物理性质的厚度。

下面列举几种常见的测量技术及其原理：

1、椭圆偏振法（Ellipsometry）

原理：椭圆偏振光谱法是利用薄膜的光学特性进行膜厚测量的非接触间接测量方法，所测膜厚为物性膜厚。椭圆偏振法基于偏振光反射或透射时的状态变化来测量薄膜的厚度和折射率。当偏振光照射到薄膜表面时，反射光或透射光的偏振状态会发生变化，这种变化依赖于薄膜的厚度、折射率以及入射光的偏振状态和角度。通过分析这些变化，可以准确地推导出薄膜的厚度。

应用：广泛应用于半导体、光电和材料科学领域，可以测量非常薄的薄膜（几纳米到几微米）。

缺点：只能用于测量那些性质在各个方向上都相同的材料；处理实验数据时，这种方法相对复杂；需要样品表面非常平整。

2、X射线反射法（X-ray Reflectivity, XRR）：

原理：X射线反射法利用X射线在材料表面和界面的反射特性来测量薄膜的厚度、密度和界面粗糙度。当X射线以小角度入射到薄膜表面时，会在材料的各个界面上发生反射，形成干涉效应。通过分析反射强度随入射角度变化的图像，可以得到薄膜的相关参数。

应用：适用于测量几纳米到几十纳米的薄膜厚度，广泛用于材料科学研究。

3、光学显微镜法（电镜法）

主要工具是扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）。这两种显微镜都能放大并详细显示物体的微小结构，就像用放大镜观察指纹一样。在实际操作中，会先用这些电子显微镜观察材料的横截面图像，薄膜在图像中会因为材料成分的不同而显示出特定的视觉效果。这种视觉上的差异帮助科学家们辨认出薄膜的具体区域。然后，他们会根据显微镜图像旁的刻度尺，来测量并计算薄膜的实际厚度。通过这种方法可以得到非常精确的厚度数据，有助于改进材料的应用性能或理解其物理特性。

4、台阶测量法

台阶测量法是一种通过直接接触样品表面来测量其厚度和形态的技术，常见的代表设备有原子力显微镜（AFM）和台阶仪（Profilometer）。这种方法主要用于检测样品表面的细微变化，例如薄膜的厚度和表面的粗糙度。

在使用台阶测量法时，设备的探针（通常是非常尖锐的微米级金刚石探针）会直接触碰到样品的表面。探针沿着样品表面移动，通过感应探针和样品间的接触力变化来记录数据，这些数据反映了样品表面的高低起伏。例如，如果样品上有薄膜覆盖的区域和裸露的区域，探针移动到两个区域之间的边界时，会感应到高度的变化，从而测量出薄膜的厚度。

样品准备时，需要确保薄膜的边缘清晰，形成明显的高低差，这样探针在扫描时能清楚地识别并记录这种差异。适用的材料通常是硬度较高的薄膜，对于柔软材料，则需要使用直径较大且较轻的探针以避免损伤样品。

这种测量方法的优点包括：

快速直观地得到薄膜厚度和表面形态的数据；

操作简单，结果直接，避免了主观判断的干扰；

可以处理较大面积的样品，适合快速扫描；

测量精度高，可以达到纳米级。

然而，台阶测量法也有其局限性：

探针无法检测到比其直径还小的细小裂缝或凹陷；

尖锐的探针可能会划伤或损坏薄膜表面。

5、干涉法（光学薄膜厚仪、白光干涉薄膜厚度测量仪）

干涉法通过分析由于薄膜厚度引起的光的干涉条纹，来测量薄膜的厚度。当两束或多束光波在薄膜上发生干涉时，产生的干涉图样会因薄膜的厚度不同而变化。

应用：这种方法对于透明或半透明的薄膜特别有效。

6、激光测厚仪

激光位移传感器是一种先进的技术，可以精确测量物体的厚度，特别是在生产过程中实时监测薄膜厚度。这种技术使用激光，这是一种非接触式的测量方法，因此它可以在不影响薄膜本身的情况下进行测量。

优点：

直接测量：这种方法可以直接测量物体的厚度，不需要通过复杂的间接计算。

精确且：测量结果不会因为材料内部的气泡或是密度变化而受影响。

广泛适用：这种方法不受材料成分、添加剂或颜色的影响，使其适用于多种不同的材料和场合。

无放射性：使用激光传感器进行测量，不涉及任何放射性，对操作人员和环境都非常安全。

缺点：

材料局限性：这种方法不太适合于非常薄的薄膜材料。

对环境敏感：测量精度可能会受到材料表面平整度的影响。

安装要求严格：要求精确的安装位置和角度，有时还需要调整光路来适应不同的测量条件。

总的来说，受材料波动影响：如果被测材料在生产过程中有波动，可能会影响测量结果的准确性。

常见的制备方法

薄膜的制备需要利用多种技术，因此不同的薄膜沉积设备也基于不同的技术原理。薄膜沉积方法主要分为物理方法和化学方法两大类：

1.物理方法：通过热蒸发或粒子轰击等物理过程，将源物质的原子转移到衬底材料表面，形成薄膜。物理沉积方法包括物理气相沉积（PVD）、旋涂和电镀等。其中，PVD又细分为真空蒸镀和溅射两种方法。

2.化学方法：利用含有薄膜组成元素的气态或液态反应物，在合理的气流下引入工艺腔室，并在衬底表面发生化学反应，形成薄膜。化学沉积方法包括化学气相沉积（CVD）和外延生长等。根据不同的反应条件（如压强、温度、反应源等），CVD可以进一步分为常压CVD（APCVD）、低压CVD（LPCVD）、等离子增强CVD（PECVD）、次常压CVD（SACVD）、高密度等离子体CVD（HDP-CVD）、流体CVD（FCVD）、原子层沉积（ALD）和外延生长等。

物理和化学方法可以相互补充。例如，物理方法主要用于沉积金属导线及金属化合物薄膜，但一般难以实现绝缘材料的转移，这时化学方法可以通过不同气体间的反应来沉积绝缘材料。此外，部分化学方法也可用于金属薄膜的沉积。

1、物理气相沉积（PVD）设备主要用于沉积金属及金属化合物薄膜，广泛应用于金属互连的籽晶层、阻挡层、硬掩膜和焊盘等。普通的真空蒸镀和直流溅射方法只能沉积金属或导电薄膜，不适用于绝缘体薄膜的制备。这是因为正离子轰击绝缘体靶材表面时，动能传递给靶材表面，但正离子会在靶材表面积聚，产生电场，对射向靶材表面的离子产生排斥，导致溅射过程停止。然而，一些高频溅射技术，例如射频溅射，可以实现对绝缘材料的溅射。评价PVD工艺的主要参数包括尘埃数量、形成薄膜的电阻值、均匀性、反射率、厚度和应力等。

PVD工艺分为蒸镀和溅射两大类。早期以真空蒸镀为主，但由于难以蒸发一些难熔金属和氧化物材料，逐渐被溅射技术取代。随着对薄膜性能要求的提高，溅射PVD不断改进，磁控溅射PVD目前应用较广泛。真空蒸镀和溅射方法分别通过热蒸发或粒子轰击使物质表面的原子转移到衬底材料表面，这一过程不涉及化学反应。根据激励源和溅射方式的不同，磁控PVD还可以分为直流溅射（DCPVD）、射频溅射（RFPVD）、磁控溅射PVD和离子化PVD等多种类型。

2、化学气相沉积（CVD）设备主要用于在介质和半导体上沉积薄膜，广泛应用于层间介质层、栅氧化层、钝化层等工艺。CVD技术较常用于沉积绝缘介质薄膜，包括在前端工艺中用于栅氧化层、侧墙、阻挡层和PMD（预金属介质层），以及在后端工艺中用于IMD（层间介质层）、Barc（抗反射涂层）、阻挡层和钝化层。此外，CVD也可以用来制备金属薄膜，如钨（W）薄膜。

CVD过程涉及在一定的温度和气压下，通过不同分压的多种气态反应物发生化学反应，从而在基底上沉积薄膜。传统的CVD工艺通常用于沉积氧化物、氮化物、碳化物等化合物或多晶硅薄膜。在某些特定领域，薄膜生长使用的外延技术也广义上被视为CVD的一种形式。

全球薄膜沉积设备市场高度集中，主要由欧美和日本厂商主导。这些厂商凭借多年的技术积累和经验，占据了市场主导地位。由于薄膜沉积设备行业的技术门槛较高，海外厂商成立较早，并在薄膜种类和工艺技术方面不断创新和突破，导致行业集中度较高。

目前，全球薄膜沉积设备市场主要由AMAT（应用材料公司）、LAM（泛林集团）和TEL（东京电子）等公司。在物理气相沉积（PVD）设备领域，AMAT是绝对的市场领导者，占有约85%的市场份额；在化学气相沉积（CVD）领域，AMAT、LAM和TEL三家公司的市场份额总和超过80%。在原子层沉积（ALD）设备领域，由于这是先进制造工艺中的新兴技术，市场上竞争者较多，其中TEL和ASM在DRAM电容和高介电常数金属栅极（HKMG）工艺方面率先实现了产业化应用。

接下来简单的概述一下各类沉积设备的原理及优缺点

1、物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）

设备: 真空镀膜机、溅射设备、蒸发源。

工艺: 包括真空蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等。

优点: 可以获得纯度高、结晶性好的薄膜。

缺点: 设备成本高，对设备的维护要求较高。

2、化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）

设备: CVD炉、气体供应系统、温度控制系统。

工艺: 包括热CVD、等离子体增强CVD（PECVD）、激光CVD等。

优点: 可以在较低的温度下制备薄膜，适用于大面积制备。

缺点: 化学反应可能产生有害副产品，对工艺控制的要求高。

3、分子束外延（Molecular Beam Epitaxy, MBE）

设备: 高真空系统、分子束源、衬底加热器。

工艺: 在超高真空环境中，通过分子束直接沉积在加热的衬底上。

优点: 可以精确控制薄膜厚度和组分，适合制备高质量的半导体异质结构。

缺点: 生产效率较低，设备成本和运行成本都非常高。

4、原子层沉积（Atomic Layer Deposition, ALD）

设备: ALD反应室、气体供应系统、温度控制系统。

工艺: 利用两种或多种前驱体气体交替吸附和反应，以原子层精度生长薄膜。

优点: 能够在复杂形状的表面上均匀沉积薄膜，厚度控制精确。

缺点: 生长速率较慢，对前驱体纯度要求高。

部分资料来源于“芯系半导体”

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