水质中21种全氟类物质检验 PFAS全氟多氟烷基物质检验方法

时间:2024-09-12浏览数:158

全氟/多氟烷基物质(PFAS):指一类特殊的人工合成有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成,不但具有亲水性功能团及疏水性烷基侧链,还具备耐火性、高稳定性和持久性,因此在各行业中被广泛用于纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、灭火泡沫等领域,但因其具有高热稳定性和化学稳定性,可在环境中持久存在,几乎不被生物降解 。在众多PFAS种类中,全氟辛烷磺酸( PFOS) 和全氟辛酸( PFOA) 是较常见的2种类型。

PFAS危害与管控历程:

全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。研究表明全氟化合物具有器官毒性、免疫毒性、内分泌毒性、神经毒性、生殖与发育毒性等,甚至具有一定的致癌性与促癌作用。全氟类化合物对人类和环境的危害已经引起了相关国家和国际组织的广泛关注,越来越多的全氟类化合物纳入或即将纳入到法规的管控。早在2009年《POPs公约》已将PFOS及其盐和相关物质纳入清单,2019年PFOA及其盐和相关物质纳入清单,2022年PFHxS及其盐和相关物质纳入清单。同时国外进出口管控优先物质清单、有害物质零排放清单、高关注物质清单相继纳入PFAS类物质。在《重点管控新污染物清单(2023年版)》中,全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类),全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类),全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物(PFHxS类)已被纳入。

2022年5月4日**印发《新污染物行动治理方案》,方案提出要于2025年底前,完成一批物质的筛查及风险评估,建立新污染物“筛”、"评”、"控”治理体系。要求各地有能力的实验室尽快建立相应检测能力,满足科研与监管需求。

PFAS如何监测检验:

随着人类对全氟化合物这类物质的关注将越来越多,目标检测的物质种类也将逐渐增多。华检检测基于国内科研院所团队,针对全氟化合物的检测,建立了满足市场需求的实验室能力。包括化合物筛查(LC-Q-TOF)、定量分析(LC-MS/MS、LC-MS、GC-MS、GC-MS/MS)等方向,应用色谱-质谱联用技术,对样品进行定性定量分析。常见基质处理方法如下:

常见基质

前处理方法

水样

直接进样法:操作简单,价格低,检出限10μg/L,适用于高限值需求样本

固相萃取法:抗干扰能力强,检出限1μg/L,适用于科研类样本

生物样本

稀释法:操作简单,回收率高,检出限相对高,抗干扰能力弱

液相萃取法:基质效应低,成本高,耗时长

固相萃取法:适用极端性非极性大多数化合物,检出限低,成本高,耗时长

蛋白质觉淀法:基质效应低,耗时长,成本高

土壤、沉积物样本

索氏萃取法:操作简单、萃取效率高,干扰相对少

超声萃取法:时间短,成本低、萃取温度低,操作简便

加压流体萃取法:萃取效率高,重现性好,成本相对高

经典案例:水质中21种全氟类物质采用固相萃取的前处理方法,使用 WAX 固相萃取小柱浓缩,收集洗脱液,氮吹复溶后经过LC-MS/MS上机测试,定量分析目标物-----PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUnDA、PFDODA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxDA、PFODA、PFBS、PFHxS、PFOS、PFDS、PFPeS、PFHpS。


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