扫描电子显微镜SEM测试方法原理及样本制备要求

    扫描电子显微镜SEM分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象，谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等

扫描电子显微镜SEM应用范围：

      1、材料表面形貌分析，微区形貌观察

      2、各种材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析

      3、各种薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析

电镜测试可提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

扫描电子显微镜样品制备要求：

样品制备比透射电镜样品制备简单，不需要包埋和切片，样品必须是固体；满足无毒，无放射性，无污染，无磁，无水，成分稳定要求。

制备原则：

表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；

新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；

要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；

磁性样品预先去磁；

试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。

常用方法：

块状样品

块状导电材料：无需制样，用导电胶把试样粘结在样品座上，直接观察。

块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。

样品测试方法：

粉末样品直接分散法：

双面胶粘在铜片上，将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面，用洗耳球轻吹试样，除去附着的和未牢固固定的颗粒。

把载有颗粒的玻璃片翻转过来，对准已备好的试样台，用小镊子或玻璃棒轻轻敲打，使细颗粒均匀落在试样台。

超声分散法：将少量的颗粒置于烧杯中，加入适量的乙醇，超声震荡5分钟后，用滴管加到铜片上，自然干燥。

固体块状样本镀膜法

真空镀膜

真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分 子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体(称为衬 底或基片)表面，凝结形成固态薄膜的方法。

离子溅射镀膜

原理：

离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电，产生正的气体离子；在阴极（靶）和阳极（试样）间电压的加速作用下，荷正电的离子轰击阴极表面，使阴极表面材料原子化；形成的中性原子，从各个方向溅出，射落到试样的表面，于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。

特点：

对于任何待镀材料，只要能做成靶材，就可实现溅射（适合制备难蒸发材料，不易得到高纯度的化合物所对应的薄膜材料）；

溅射所获得的薄膜和基片结合较好；

消耗贵金属少，每次仅约几毫克；

溅射工艺可重复性好，膜厚可控制，同时可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜。

溅射方法：直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。

1．直流溅射

 已很少用，因为沉积速率太低~0.1μm/min,基片升温，靶材必须导电，高的直流电压，较高的气压。

优点：装置简单，容易控制，支模重复性好。

缺点：工作气压高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；

沉积速率低，基片升温高，只能用金属靶（绝缘靶导致正离子累积）

2．射频溅射

特点：

电子作振荡运动，延长了路径，不再需要高压。

射频溅射可制备绝缘介质薄膜

射频溅射的负偏压作用，使之类似直流溅射。

3．磁控溅射

 原理：以磁场改变电子运动方向，并束缚和延长电子的运动轨迹，提高了电子对工作气体的电离几率，有效利用了电子的能量。从而使正离子对靶材轰击所引起的靶材溅射更加有效，可在较低的气压条件下进行溅射，同时受正交电磁场束缚的电子又约束在靶附近，只能在其能量耗尽时才能沉积的基片上。

特点：低温，高速，有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。

缺点：

靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均匀溅射；

反应性磁控溅射中的电弧问题；

薄膜不够均匀

溅射装置比较复杂

反应溅射

在溅射气体中加入少量的反应气体如氮气，氧气，烷类等，使反应气体与靶材原子一起在衬底上沉积，对一些不易找到块材制成靶材的材料，或溅射过程中薄膜成分容易偏离靶材原成分的，都可利用此方法。

反应气体：O2，N2，NH3，CH4，H2S等

镀膜操作

将制好的样品台放在样品托内，置于离子溅射仪中，盖好顶盖，拧紧螺丝，打开电源抽真空。待真空稳定后，约为5 X10-1mmHg，按下"启动"按钮，通过调节针阀将电流调至6~8mA，开始镀金，镀金一分钟后自动停止，关闭电源，打开顶盖螺丝，放气，取出样品即可。